鉀 鹽 鍍 鋅 分 析 程 序
一、鋅含量的測定
試劑
1. PH5.5醋酸緩沖液 溶解:a)300g 醋酸鈉 b)60ml 醋酸 c)加入去離子水至1L
2. 二甲苯酚橙指示劑 溶解:a)0.1 g 二甲苯酚橙 b)加入100ml 去離子水
3. 0.1 M EDTA 溶液 溶解:37 g EDTA溶解后用去離子水至1L
步驟
1. 用移液管吸取2ml 鍍液,放入400ml 的錐形瓶中。
2. 加入100ml 去離子水。
3. 加入40ml 醋酸緩沖液。
4. 加入二甲苯酚橙指示劑。
5. 用0.1M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液從紅色變?yōu)辄S色。
計(jì)算:滴定用EDTA 的ml 數(shù)×3.27= Zn(g/L)
二、全氯化物-游離氯化物含量的測定
試劑
1. 10%的鉻酸鉀指示劑:將100g鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1L。
2. 0.1N 的硝酸銀溶液 溶解:17 g硝酸銀溶解后用去離子水至1L
步驟
1. 用移液管吸取0.5ml 鍍液,放入250ml 的錐形瓶中。
2. 加入100ml 去離子水。
3. 加入數(shù)滴10%的鉻酸鉀指示劑。
4. 用0.1N 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液從黃色變?yōu)榧t褐色。
計(jì)算:
氯化鉀(g/L)=〔滴定用硝酸銀ml 數(shù)×7.1-金屬鋅(g/L)×1.1〕×2.1
氯化銨(g/L)=〔滴定用硝酸銀ml 數(shù)×7.1-金屬鋅(g/L)×1.1〕×1.5
三、硼酸含量的測定
試劑
1. 溴甲酚紫指示劑(0.1%) 溶解:0.1 g溴甲酚紫溶解于100ml 20%的乙醇溶液中
2. 1N 硫酸 溶解:量取分析純硫酸(比重1.84)28ml溶解冷卻后用去離子水至1L
3. 1N 氫氧化鈉 溶解:稱取氫氧化鈉40 g溶解冷卻后用去離子水至1L
4. 甘露糖醇
步驟
1. 用移液管吸取5ml 鍍液試樣放入125ml 的錐形瓶中。
2. 加入20ml 去離子水。
3. 加入1ml 溴甲酚紫指示劑。
4. 如果溶液為紫色,從步驟a 開始。
如果溶液為黃色,從步驟b 開始。
a. 逐滴加入1N 的硫酸,直至溶液變?yōu)辄S色。
b. 逐滴加入1N 的氫氧化鈉溶液,直至溶液變?yōu)樽仙?/span>
c. 繼續(xù)步驟5。
5. 加入5g 以上的甘露糖醇(甘露糖醇總要過量),如果溶液不變?yōu)辄S色,則鍍
液中沒有硼酸。
6. 用1N 的氫氧化鈉*的滴定管調(diào)整到零,開始以非常慢的速度用1N 氫氧
化鈉溶液滴定到溶液的顏色從黃色變?yōu)樽仙?/span>
7. 計(jì)算:
硼酸(g/L)=滴定用氫氧化鈉溶液的ml 數(shù)×12.483
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